18. člen
(določanje sladkorjev)
a)
Reagenti:
-
Alkalna raztopina bakrove soli:
bakrov sulfat (CuSO(4) × 5H(2)O): 25 g;
citronska kislina (C(6)H(8)O(7) × H(2)O): 50 g;
natrijev karbonat (Na(2)CO(3) × 10H(2)O): 388 g;
voda: do 1000 ml.
Bakrov sulfat raztopimo v 100 ml vode, citronsko kislino v 300 ml vode in natrijev karbonat v 300 do 400 ml vroče vode. Zmešamo raztopini citronske kisline in natrijevega karbonata. Dodamo raztopino bakrovega sulfata in dopolnimo do litra.
-
30% raztopina kalijevega jodida:
kalijev jodid (KI): 30 g;
voda: do 100 ml.
Raztopino hranimo v temni steklenici.
-
25% raztopina žveplove (VI) kisline:
koncentrirana žveplena kislina (H(2)SO(4)), ro = 1,84 g/ml: 25 g;
voda: do 100 ml.
Kislino počasi dodajamo k vodi, počakamo da se ohladi in dopolnimo do 100 ml z vodo.
-
Raztopina škroba, 5 g/l:
5 g škroba zmešamo s približno 500 ml vode. Ob stalnem mešanju segrejemo do vrenja in pustimo vreti 10 minut. Dodamo 200 g natrijevega klorida (NaCl), ohladimo in dopolnimo z vodo do 1 litra.
-
0,1 M raztopina natrijevega tiosulfata;
-
Raztopina invertnega sladkorja, 5 g/l (za preverjanje metode določanja);
V 200 ml bučko damo:
čisto suho saharozo (C(12)H(22)O(11)): 4,75 g;
vodo: ca 100 ml;
koncentrirana HCl, ro(20) = od 1,16 do 1,19 g/ml: 5 ml.
Bučko segrevamo na vodni kopeli (temperatura kopeli 60 °C) dokler temperatura raztopine ne doseže 50 °C; to temperaturo vzdržujemo 15 minut. Bučko hladimo na zraku 30 minut, nato jo potopimo v hladno vodo. Raztopino prenesemo v 1 litrsko merilno bučko in dopolnimo do oznake. Ta raztopina je obstojna 1 mesec. Kadar jo uporabljamo, testni alikvot (raztopina vsebuje cca. 0,06 M HCl) nevtraliziramo z raztopino natrijevega hidroksida.
b)
Postopek:
V 300 ml erlenmajerici zmešamo 25 ml alkalne raztopine bakrove soli, 15 ml vode in 10 ml očiščene raztopine vzorca. Ta volumen raztopine ne sme vsebovati več kot 60 mg invertnega sladkorja. Dodamo nekaj vrelnih kamenčkov, na erlenmajerico pritrdimo hladilnik in v dveh minutah segrejemo do vrenja. Mešanica mora vreti točno 10 minut. Erlenmajerico ohladimo pod mrzlo tekočo vodo. Ko je popolnoma hladna, dodamo 10 ml 30% raztopine kalijevega jodida (druga alinea točke a) tega člena), 25 ml 25% raztopine žveplove kisline (tretja alinea točke a) tega člena) in 2 ml raztopine škrobovice (četrta alinea točke a) tega člena). Titriramo z 0,1 M raztopino natrijevega tiosulfata (peta alinea točke a) tega člena), število porabljenih mililitrov označimo z n. Za slepo titracijo nadomestimo 10 ml raztopine vzorca z 10 ml destilirane vode, število porabljenih ml natrijevega-tiosulfata za slepo titracijo označimo z n'.
c)
Podajanje rezultatov:
1.
Izračuni:
Masa reducirajočih sladkorjev, izražena kot invertni sladkor, vsebovana v testnem vzorcu, je podana v tabeli I, ki je v prilogi 4 objavljena skupaj s tem navodilom, kot njegov sestavni del, kot funkcija števila (n' – n) porabljenih ml Na-tiosulfata.
Maso reducirajočih sladkorjev podajamo v g invertnega sladkorja v 1 litru, na eno decimalno mesto in pri tem upoštevamo razredčitev med čiščenjem in volumen testnega vzorca.
2.
Ponovljivost (repeatability), r: r = 0,015x(i),
kjer je x(i) koncentracija invertnega sladkorja v g/l v vzorcu.
3.
Obnovljivost (reproducibility), R: R = 0,058 x(i),
kjer je x(i) koncentracija invertnega sladkorja v g/l v vzorcu.