11. člen
(splošno)
Skupne kisline vina so vsota titracijskih kislin, dobljenih s titracijo do pH 7 s standardno raztopino baze.
Ogljikov dioksid k skupnim kislinam ni vštet.
a)
Princip metode za določanje skupnih kislin je potenciometrična titracija ali titracija z indikatorjem bromtimol modro ter primerjava z barvnim standardom končne točke.
b)
Reagenti, ki jih uporabljamo pri določanju skupnih kislin:
1.
Puferska raztopina pH 7,00:
-
kalijev dihidrogen fosfat (KH(2)PO(4)): 107,3 g;
-
1 M raztopina natrijevega hidroksida (NaOH): 500 ml;
-
destilirana voda: do 1000 ml.
Lahko uporabimo že pripravljene komercialne puferske raztopine.
2.
0,1 M raztopina natrijevega hidroksida (NaOH);
3.
Raztopina indikatorja bromtimol modro s koncentracijo 4 g/l:
-
bromtimol modro (C(27)H(28)Br(2)O(5)S): 4 g;
-
nevtralni etanol, 96%: 200 ml.
Spojini raztopimo in dodamo:
-
degazirano vodo (brez CO(2)): 200 ml;
-
1 M raztopino natrijevega hidroksida, do pojava modro-zelene barve (pH 7): približno 7,5 ml.
Dopolnimo z destilirano vodo do 1000 ml.
c)
Aparature in pribor:
-
Vodna vakuumska črpalka;
-
500 ml vakuumska bučka;
-
Potenciometer s skalo v pH enotah in elektrodi. Steklena elektroda mora biti shranjena v destilirani vodi. Kalomelova elektroda mora biti shranjena v nasičeni raztopini kalijevega klorida. Najpogosteje se uporablja kombinirana elektroda, ki mora biti shranjena v destilirani vodi;
-
Merilni valji: za vino 50 ml, za rektificiran koncentriran mošt pa 100 ml.
d)
Postopek:
1.
Priprava vzorcev:
-
Vino:
Izganjanje ogljikovega dioksida: v vakuumsko bučko nalijemo približno 50 ml vina in priključimo na vodno vakuumsko črpalko za eno do dve minuti, vmes pa ves čas mešamo.
-
Rektificiran koncentriran mošt:
V 500 ml bučko zatehtamo točno 200 g rektificiranega koncentriranega mošta in razredčimo do značke z vodo. Homogeniziramo.
2.
Potenciometrična titracija
-
Kalibracija pH metra: pH meter mora biti umerjen na 20 °C, po navodilih proizvajalca, s puferno raztopino pH 7,00 pri 20 °C.
-
Metoda merjenja: V merilni valj (četrta alinea c) točke tega člena) nalijemo točno določeno količino vzorca, to je 10 ml vina oziroma 50 ml rektificiranega mošta, pripravljenega kot je opisano v točki d) tega člena. Dodamo približno 10 ml destilirane vode in titriramo z 0,1 M raztopino natrijevega hidroksida (točka b) 2. tega člena) iz birete, dokler ni pH enak 7 pri 20 °C. Med stalnim mešanjem počasi dodajamo bazo. Porabo dodane 0,1 M raztopine natrijevega hidroksida označimo z n ml.
3.
Titracija v prisotnosti indikatorja (bromtimol modro)
-
Predhoden test: določitev barve v ekvivalentni točki:
V merilni valj (četrta alinea c) točke tega člena) nalijemo 25 ml prevrete destilirane vode, 1 ml raztopine bromtimol modro (prva alinea točke b) 3. tega člena) in določen volumen vzorca, pripravljenega kot je opisano v točki d) tega člena (10 ml pri analizi vina oziroma 50 ml pri analizi rektificiranega koncentriranega mošta). Dodamo 0,1 M raztopino natrijevega hidroksida (točka b) 2. tega člena), dokler se barva ne spremeni v modro-zeleno. Potem dodamo 5 ml puferske raztopine pH 7,0 (točka b) 1. tega člena).
-
Titracija: V merilni valj (četrta alinea c) točke tega člena) nalijemo 30 ml prevrete destilirane vode, 1 ml raztopine bromtimol modrega in znan volumen vzorca (vino 10 ml, rektificiran koncentriran mošt 50 ml), pripravljenega kot je opisano v točki d) 1. tega člena. Dodamo 0,1 M raztopino natrijevega hidroksida (točka b) 2. tega člena), dokler ne dosežemo enakega barvnega odtenka kot v predhodnem testu (prva alinea te točke). Porabo dodane 0,1 M raztopine natrijevega hidroksida označimo z n ml.
e)
Podajanje rezultatov:
1.
Izračun:
-
Vino:
Skupne kisline, izražene v miliekvivalentih na liter (A), izračunamo: A = 10×n; Rezultat podamo na eno decimalno mesto natančno.
Skupne kisline, izražene v gramih vinske kisline na liter (A'), izračunamo: A' = 0,075 A; Rezultat podamo na eno decimalno mesto natančno.
-
Rektificiran koncentriran mošt:
Skupne kisline, izražene v miliekvivalentih na kilogram rektificiranega koncentriranega mošta, (A) izračunamo:
A = 5 x n;
Skupne kisline, izražene v miliekvivalentih na kilogram skupnih sladkorjev (A), izračunamo:
&fbco;binary entityId="c6bcb993-cdd9-40c4-b36e-a06873fa7f60" type="gif"&fbcc;
kjer je P masni delež ali masni odstotek v% skupnih sladkorjev. Rezultat podamo na eno decimalno mesto natančno.
2.
Ponovljivost (r) pri titraciji z indikatorjem:
Za bela, rdečkasta in rdeča vina:
r = 0,9 mekv / l,
r = 0,07 g vinske kisline / list
3.
Reproducibilnost (R) pri titraciji z indikatorjem (točka d) 3.) tega člena:
Za bela in rdečkasta vina:
R = 3,6 mekv / l,
R = 0,3 g vinske kisline / l;
Za rdeča vina:
R = 5,1 mekv / l,
R = 0,4 g vinske kisline / l.