4. člen
(referenčna metoda)
a)
Aparature: normalna laboratorijska oprema, posebno pa:
-
Piknometer: iz Pyrex stekla, volumna približno 100 ml in s snemljivim termometrom, ki je s piknometrom povezan z obrusom in je kalibriran v desetinkah stopinje od 10 do 30 °C (slika 1). Termometer mora biti standardiziran. Piknometer ima 25 mm dolgo stransko cevko z maksimalnim notranjim premerom 1 mm, ki se končuje s koničnim obrusom. Ta stranska cevka je lahko pokrita z zamaškom, ki ima prav tako koničen obrus in se končuje z vodoravnim prerezom. Zamašek služi kot raztezna celica. Oba obrusa aparature morata biti narejena zelo pazljivo.
-
Posoda tara: sestavljena iz piknometra (2), ki naj ima enak zunanji volumen kot piknometer (1) (razlika volumna sme biti največ 1 ml) in z maso enako masi piknometra (1), napolnjenega s tekočino s specifična maso 1,01 (2,0% raztopina natrijevega klorida).
-
Toplotno izolirana posoda, ki se točno prilega piknometru.
-
Dvoramenska (twin-pan) tehtnica z merilnim območjem najmanj 300 g in možnostjo odčitavanja na 0,1 mg natančno ali enoramenska (single pan) tehtnica z merilnim območjem najmanj 200 g in možnostjo odčitavanja na 0,1 mg natančno.
Slika 1: Piknometer in posoda tara
&fbco;binary entityId="f1b64679-1901-4751-b580-a4ce84b0e667" type="gif"&fbcc;
b)
Umerjanje piknometra
Umerjanje piknometra vključuje določevanje naslednjih vrednosti:
-
maso praznega piknometra,
-
volumen piknometra pri 20 °C,
-
maso piknometra napolnjenega z vodo pri 20 °C.
1.
Metoda z uporabo dvoramenske (twin-pan) tehtnice:
Tara posodo postavimo na levo stran tehtnice in čist ter suh piknometer, opremljen z zamaškom, na desno stran tehtnice. Posodi, ki drži piknometer, dodamo uteži in zapišemo maso, ki je potrebna za ravnovesje; to maso označimo s p gramov.
Piknometer pazljivo napolnimo z destilirano vodo pri sobni temperaturi in pritrdimo termometer. Piknometer pazljivo obrišemo, ga osušimo in postavimo v toplotno izolirano posodo. Mešamo z obračanjem posode, dokler temperatura, ki jo odčitamo na termometru, nima konstantne vrednosti. Na vrhu stranske cevke točno uravnamo nivo vode, nato jo osušimo (obrišemo) in zapremo z zamaškom. Pazljivo odčitamo temperaturo t (v °C) in pri tem upoštevamo korekcijo netočnosti temperaturne skale. Stehtamo z vodo napolnjen piknometer “proti” tara posodi in zapišemo maso p' v gramih, ki je potrebna za vzpostavitev ravnotežja.
Izračun:
-
Tariranje praznega piknometra:
masa praznega piknometra = p + m,
kjer je m masa zraka v piknometru: m = 0,0012 (p – p')
-
Volumen pri 20 °C:
V (20 °C)= (p + m – p') × F(t), kjer je:
F(t)= faktor (tabela I, ki je v prilogi 1 objavljena skupaj s tem navodilom, kot njegov sestavni del) za temperaturo t °C,
V (20 °C) mora biti podan na + / - 0,001 ml natančno.
-
Masa vode pri 20 °C:
M (20 °C)= 0,998203 V (20 °C), kjer je:
0,998203 gostota vode pri 20 °C.
2.
Metoda z uporabo enoramenske (single-pan) tehtnice:
Določimo:
-
maso čistega in suhega piknometra; to označimo s P,
-
maso piknometra, napolnjenega z vodo pri t °C, kot je opisano v b) 1. točki tega člena; to označimo s P(1),
-
maso tare; to označimo s T(0).
Izračun:
-
Tariranje praznega piknometra:
masa praznega piknometra = P – m,
kjer je m masa zraka v piknometru: m= 0,0012 (P(1) – P).
-
Volumen pri 20 °C:
V (20 °C)=(P(1) – (P – m)) × F(t), kjer je:
F(t)= faktor (iz tabele I v prilogi 1) za temperaturo t °C;
Volumen pri 20 °C mora biti podan na + / - 0,001 ml natančno.
-
Masa vode pri 20 °C:
M (20 °C)= 0,998203 V (20 °C), kjer je:
0,998203 gostota vode pri 20 °C.
c)
Metode merjenja:
1.
Metoda z uporabo dvoramenske (twin-pan) tehtnice
Piknometer napolnimo s pripravljenim vzorcem po navodilih iz b) 1. točke tega člena.
p''= masa (v gramih), potrebna za vzpostavitev ravnotežja pri t °C,
masa tekočine v piknometru= p + m – p''.
Navidezna gostota pri t °C:
&fbco;binary entityId="a4a82e3f-a672-4d88-8471-71489a1bb580" type="gif"&fbcc;
Za izračun gostote pri 20 °C uporabimo ustrezno korekcijsko tabelo, glede na vrsto merjenega vzorca: za suho vino uporabimo tabelo II, ki je v prilogi 1, za naravni ali koncentrirani mošt uporabimo tabelo III, ki je v prilogi 1, za sladko vino uporabimo tabelo IV, ki je v prilogi 1.
Relativno gostoto vina ali mošta izračunamo:
&fbco;binary entityId="4f604f1e-9a41-4391-996c-e8610d4570ee" type="gif"&fbcc;
kjer je d(20) gostota vina pri 20 °C (korigirano na prosti in skupni žveplov dioksid) v gramih na liter in 0,998203 gostota vode pri 20 °C v gramih na liter.
2.
Metoda z uporabo enoramenske (single-pan) tehtnice
Stehtamo tara posodo; to maso označimo s T;
izračunamo: DeltaT= T(1) – T(0);
masa praznega piknometra v času merjenja = P – m +DeltaT;
stehtamo piknometer, napolnjen s pripravljenim vzorcem, kot je opisano v b) 1. točki tega člena; njegovo maso pri t °C označimo s P(2).
Masa tekočine v piknometru pri t °C = P(2) – (P – m + DeltaT);
navidezna gostota pri t °C:
&fbco;binary entityId="43d7b15a-822a-42e8-9ff9-d7b6fbdc5268" type="gif"&fbcc;
Izračunamo gostoto tekočine pri 20 °C (suho vino, naravni ali koncentrirani mošt, sladko vino), kot je opisano v c) 1. točki tega člena.
Relativno gostoto vzorca izračunamo tako, da delimo njegovo gostoto pri 20 °C z 0,998203.
3.
Ponovljivost merjenja gostote (r):
-
za suha in polsuha vina: r = 0,00010,
-
za sladka vina: r = 0,00018.
4.
Obnovljivost merjenja gostote (R):
-
za suha in polsuha vina: R = 0,00037,
-
za sladka vina: R = 0,00045